Thermische Analyse

Das Labor für thermische Analyse bildet die Grundlage für alle Hochtemperaturversuche an natürlichen und synthetischen Materialien. Thermische Analysen sind ein Standardverfahren in der Materialwissenschaft, da sie eine grundlegende Charakterisierung der Materialeigenschaften ermöglichen, was in den Geowissenschaften von großer Bedeutung ist.

Differenzielle Scanning-Kalorimetrie

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Die Differential-Scanning-Kalorimetrie ist eine in den Geowissenschaften häufig verwendete Methode. Dabei werden die thermodynamischen Eigenschaften einer unbekannten Probe im Vergleich zu einem Referenzmaterial in Abhängigkeit von der Temperatur gemessen. Auf diese Weise lässt sich die thermische Geschichte von Geomaterialien, z. B. vulkanischen Gläsern, untersuchen.

Dieses Differential-Scanning-Kalorimeter (DSC) in Verbindung mit einem thermogravimetrischen Analysator (TGA) kann verwendet werden, um 1) die Wärmekapazität von Materialien, 2) den Glasübergang, 3) Phasenübergänge (z. B. Schmelzen, Kristallisation, Kristallstrukturübergänge), 4) Gewichtsgewinn/-verlust (z. B. Hydratation, Dehydratation, Gasausscheidung, Oxidation, Entkarbonisierung) und 5) Sinterbedingungen. Dieses System ist mit einem Wasserdampfversorger gekoppelt, um Messungen in Wasserdampfatmosphäre sowie in herkömmlichen Ar- oder N-Atmosphären zu ermöglichen. Vier Öfen stehen zur Verfügung, um Bestimmungen unter verschiedenen Bedingungen durchzuführen:

Pt-Ofen: bis zu 1500 °C und Aufheizgeschwindigkeit bis zu 25 °C/min.
Hochgeschwindigkeits-Pt-Ofen: bis zu 1250 °C und Aufheizung bis zu 3500 °C/min (lineare Aufheizrate bis zu 1500 °C/min).
Wasserdampf-Atmosphärenofen: bis zu 1250 °C und Aufheizgeschwindigkeit bis zu 25 °C/min.
Si-C-Ofen: bis zu 1550 °C und Aufheizgeschwindigkeit bis zu 40 °C/min.

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Die schnelle Differential-Scanning-Kalorimetrie ist eine in den Geowissenschaften häufig verwendete Methode. Dabei messen wir die thermodynamischen Eigenschaften einer unbekannten Probe im Vergleich zu einem Referenzmaterial als Funktion der Temperatur. Auf diese Weise lässt sich die thermische Geschichte von Geomaterialien, z. B. vulkanischen Gläsern, untersuchen. Die Probengröße beträgt hier weniger als 80 Mikrometer, wodurch Heizraten von bis zu 10000 K/s angewendet werden können.

Thermomechanischer Analysator

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Quadrupol-Massenspektrometer

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Simultane thermische Analyse

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Das STA ist eine Kombination aus einem DSC und einem thermogravimetrischen Gerät. Neben Wärmekapazitätsmessungen kann man damit auch Massenänderungen eines Probenmaterials in Abhängigkeit von der Temperatur über die Zeit sowie zusätzlich von Druck und Gaszusammensetzung untersuchen.

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The STA is a combination of a DSC and a thermogravimetric instrument. Besides heat capacity measurements one can study mass changes of a sample material, as a function of temperature with time, and additionally gas composition by a gas mass spectrometer.

Optische Dilatometrie

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Mittels optischer Dilatometrie kann das Erwärmungs- und Abkühlungsverhalten fester Materialien (Bohrkerne, Pulver, Späne usw.) anhand von 2D-Bildern untersucht werden. Dabei können Fragen zu thermischer Ausdehnung, Sintern, Schmelzen und Ausbreiten, Erweichen, Aufschäumen und Kontaktwinkelanalyse der Probe von Interesse sein.

Beide verfügbaren Instrumente bestehen aus einer Lichtquelle, einem horizontal montierten Rohrofen und einer Kamera. Die zu untersuchenden Proben müssen auf einem inerten Substrat (z. B. einer Aluminiumoxidplatte) platziert und von der Seite eingelegt werden (mögliche Probengrößen siehe unten). Die Datenreduktion (Formenanalyse) kann mit einer speziellen Software durchgeführt werden. Alle Daten können zur weiteren Auswertung im ACSII-Format exportiert werden.

Dilatometrie

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